Temperaturblog

Ergänzend zu meinem letzten Blogeintrag vom 13. Januar 2010 (Hydrostatische Druckkorrektur) möchte ich heute etwas über die Eigenerwärmung von Widerstandsthermometern schreiben.

Warum sollte die Eigenerwärmung beachtet werden:
Neben der Korrektur des Hydrostatischen Drucks, kann es für eine Kalibrierung wichtig sein, die Eigenerwärmung zu berücksichtigen. Bei einer industriellen Temperaturmessung ist dies oftmals nicht notwendig, soll jedoch genau gearbeitet werden, muss die Eigenerwärmung bei der Kalibrierung von Widerstandsthermometern berechnet werden. Denn für präzise Kalibrierungen ist es bedeutend selbst kleinste Messfehler zu vermeiden.

Warum es zur Eigenerwärmung kommt:
Um den Widerstandswert eines Widerstandthermometers zu messen, ist es notwendig, mit einem Messstrom zu arbeiten. Dieser führt aber, ähnlich einer Heizspirale, dazu, dass sich der Messwiderstand erwärmt. Diese Erwärmung führt je nach Messstrom und Widerstand zu einem Messfehler von 0,1 mK bis 100 mK (Erfahrungswerte DKD Labor Firma Klasmeier).

Berechnung der Eigenerwärmung:
In der Praxis hat man sich darauf geeinigt, Messergebnisse immer beim “Messstrom Null” anzugeben. Das bedeutet, der Messstrom wird mathematisch korrigiert und auf den theoretischen Wert Null zurück gerechnet.

Das kann mit diesem mathematischen Modell geschehen:

Es ist aus der Formel zu erkennen, dass bei der Verwendung von zwei verschiedenen Messströmen zwei Widerstandswerte gemessen werden müssen. REigen ist der Korrekturfaktor, der von R1 abgezogen wird, um den theoretischen Widerstandswert bei I=0 zu erhalten.

Gerade heute wurde ich wieder einmal danach gefragt, inwieweit der Hydrostatische Druck bei einer Kalibrierung zu berücksichtigen ist. Der Einfluss des Hydrostatischen Drucks sollte als folgendem Grund stets berechnet und das Endergebnis einer Kalibrierung entsprechend korrigiert werden:

Alle Temperaturen, die in der ITS-90 definiert werden, beziehen sich auf die Oberfläche des jeweiligen Materials der Fixpunktzelle. Doch mit steigender Eintauchtiefe in das Material der Fixpunktzelle verändert sich der Druck und damit auch die Temperatur. Da der Temperaturfühler jedoch aufgrund der Wärmeanbindung in die Fixpunktzelle eingetaucht sein muss, und nicht an der Oberfläche platziert werden kann, ist eine entsprechende Korrektur der Temperatur notwendig. Der korrigierte Widerstandswert kann folgendermaßen ermittelt werden:

R(Hydro) = korrigierter Widerstandswert
R = Gemessener Widerstandswert in der Fixpunktzelle
E = Eintauchtiefe des Messkanals von der Oberfläche der Schmelze
m = Länge der Meßspirale des Temperaturfühlers
F = Korrekturfaktor (der ITS-90 entnommen; ITS-90 Download)

Quecksilber 7,1 [mk/m]
Wasser -0,73 [mk/m]
Gallium -1,2 [mk/m]
Indium 3,3 [mk/m]
Zinn 2,2 [mk/m]
Zink 2,7 [mk/m]
Aluminium 1,6 [mk/m]

Die Grundsatzuntersuchungen des Aluminium-ISO-Tower sind abgeschlossen.
Zu den Grundsatzuntersuchungen zählt unter anderem die Feststellung der Reglerabweichung zur Absoluttemperatur, welche mittlerweile ermittelt wurde. Des Weiteren ist der Immersioncompensator soweit optimiert worden, dass bei verschiedenen Eintauchtiefen keine relevanten Fehler mehr auftreten.

Die ersten Erstarrungsplateaus des Aluminium ISO-Towers sind durchgefahren:
Da ein Erstarrungspunkt im Vergleich zu einem Schmelzpunkt mit einer höheren Reproduzierbarkeit wiederholt werden kann, habe ich mit dem Aluminium-Erstarrungspunkt begonnen. Die Erstarrungstemperatur von Aluminium liegt bei 660,323°C.

Versuchsvorbereitung
Im ersten Schritt muss das Aluminium des ISO-Towers langsam und kontrolliert durchgeschmolzen werden. Das geschieht, indem die Temperatur des ISO-Towers zunächst einmal auf 2°C unterhalb der Schmelztemperatur von Aluminium eingestellt wird. Nachdem sich der ISO-Tower stabilisiert hat, wird im zweiten Schritt die Temperatur auf 1°C oberhalb der Schmelzpunkttemperatur eingestellt. Um sicher zu stellen, dass das komplette Aluminium durchgeschmolzen ist, sollte die Temperatur weiter erhöht werden, insgesamt auf 2°C oberhalb der Erstarrungstemperatur. Der Zeitpunkt, an dem das komplette Aluminium im ISO-Tower durchgeschmolzen ist, kann recht einfach durch das Ablesen des mitgeschriebenen Temperaturverlaufs ermittelt werden.

Erstarrung
Wenn sich das Aluminium im ISO-Tower garantiert im flüssigen Zustand befindet, kann mit der eigentlichen Erstarrung begonnen werden. Die Reglertemperatur des ISO-Towers wird nun wieder gesenkt, beispielsweise auf 1°C unterhalb der Erstarrungstemperatur des Aluminiums. Da das Aluminium jedoch in einem hochreinen Zustand vorliegt, kann es nicht selbständig erstarren, auch wenn dessen Temperatur unterhalb der eigentlichen Erstarrungstemperatur liegt. Der Erstarrungsprozess muss deswegen manuell in Gang gesetzt, also initiiert werden. Man spricht dabei vom sogenannten Supercool-Effekt. Der Supercool wird z. B. mit einem Glasstab initiiert. Dabei wird der Glastab in den Messkanal eingeführt. Durch die Kälte, die mit dem Glasstab in die Fixpunktzelle gebracht wird, wird der Supercool-Effekt eingeleitet und das Aluminium beginnt zu erstarren. Der Prozess der Erstarrung dauert ungefähr 10 Stunden.

Ergebnis
Die Grafiken 1 und 2 zeigen die ersten beiden Erstarrungskurven, die mit dem Aluminium ISO-Tower aufgenommen wurden. Als Erstarrungstemperatur wird der maximale Temperaturwert während der Erstarrung angenommen. Der Maximalwert der Kurve in der ersten Graphik kann bei 85,648473 Ohm ermittelt werden, der Maximalwert der Kurve in der zweiten Graphik bei 85,648441 Ohm. Die Differenz der beiden Aluminiumerstarrungen beträgt ungefähr 300µK. Das ist ein ganz hervorragendes Ergebnis für die allerersten aufgenommenen Kurven des Aluminium ISO-Towers.

Grafik 1

Grafik 2

Beim Stöbern auf einem antiken Buchmarkt fiel mir ein kleiner „Schatz“ in die Hände. Ein Taschenbuch über die Geschichte der Temperatur. „A History of the Thermometer and Its Uses in Meteorology“ von W. E. Knowles Middleton ist zwar bereits 1966 erschienen, stellt aber auch heutzutage noch ein Standardwerk der Temperaturgeschichte dar. (Zumindest habe ich nie ein besseres gesehen!)

Cover: "A History of the Thermometer and Its Uses in Meteorology"

Da nur sehr wenig Literatur über die Geschichte der Temperatur existiert, hat es mich besonders gefreut dieses Buch erwerben zu können. Neben der ausführlichen Beschreibung der Geschichte von Thermometern, sind in dem Buch sehr viele historische Grafiken und Stiche mit detaillierten Quellenangaben abgebildet.

historische Stiche

Ein „Muß“ für jeden Temperaturinteressierten!

Zwei Wochen nachdem die ersten beiden ISO-TOWER (Zinn und Aluminium) in Deutschland ankamen, ist nun der dritte und letzte unserer ISO-TOWER (Zink) eingetroffen. Ein Problem, das bei neuen Messeinrichtungen und Kalibrieranlagen immer gegeben ist, ist das anfangs mangelnde Vertrauen in die (Mess-)Anlage. Vertrauen wird erlangt, indem eine Reihe von Messungen durchgeführt werden.

Die ersten Untersuchungen sind erfolgt:
In dieser Anfangsphase, in der die ISO-TOWER noch nicht in den normalen Workflow eingebunden sind, wurde die Verbindung zu unserer „MicroK“ provisorisch hergestellt. Zunächst wurde ein neues Kabel mit Schraubverbindungen gebaut. Damit konnten die ISO-TOWER mit einem „MicroSkanner“ verbunden werden, der sich in circa 3 m Entfernung in einer Messkammer befindet. Der „MicroSkanner“ steht wiederum mit einer „MicroK“ in Verbindung, die an einem fest installierten und rechnergestütztem Arbeitsplatz steht.

Anschlusskabel, „MicroSkanner“ und rechnergestützte „MicroK“

Eine Frage stellt sich in Bezug auf den Messaufbau. Werden durch den provisorischen Aufbau Fehler produziert? Wenn ja, in welchem Ausmaß machen sich diese bemerkbar? Die Funktion der „MicroK“ ist, die Messkette auszumessen. Wie der Name „MicroK“ schon vermuten lässt, dürften auftretende Messfehler sehr gering sein. Beim Ausmessen der Messkette ist höchste Präzision erforderlich.

Wir haben uns entschieden zum Ausmessen der Messkette Pt 25 Normalthermometer und Wasser-Tripelpunkte zu verwenden. Folgende Tests wurden durchgeführt:

1. Versuchsaufbau:
Das Pt 25 Normalthermometer, das sich auf Wasser-Tripelpunkt-Temperatur befindet, wird direkt an die „MicroK“ angeschlossen. Als Referenzwiderstand wird ein externer, kalibrierter Tinsley-Widerstand verwendet. Die Mess-Software ermittelt einen stabilen Messwert von 25,372971 Ohm. Dieser Wert stellt den Ausgangswert für alle weiteren Untersuchungen dar.

2. Versuchsaufbau:
Das gleiche Thermometer wird an den „MicroSkanner“ angeschlossen. Nun wird erneut der Wasser-Tripelpunkt ausgemessen. Dabei kann ein Wert von 25,372961 Ohm ermittelt werden.

3. Versuchsaufbau:
In einem dritten Versuchsaufbau wird die gesamte Messkette am Wasser-Tripelpunkt ausgemessen und ein Ergebnis von 25,372965 Ohm registriert.

Alle Abweichungen der Messwerte sind kleiner als 100 µK. Damit ist sichergestellt, dass die provisorische Messkette verwendet werden kann. Sie verursacht nur einen geringen Fehler, der zum Gesamtergebnis beiträgt. Wenn die 100 µK nicht mehr ausreichen, müssen die Thermometer direkt an die „MicroK“ angeschlossen werden.

Temperaturfühler werden zum Ermitteln von Temperatur eingesetzt. Die Erfahrung hat gezeigt, dass jedes Thermometer eine andere Temperatur misst, als zu erwarten ist. Die Begründung für dieses Phänomen ist folgende. Das Messen von Temperatur ist von vielen Einflussfaktoren abhängig. In diesem Blogeintrag werde ich Ihnen drei der wichtigsten Einflussfaktoren vorstellen.

1. Einflussfaktor Eintauchtiefe:
Der wichtigste Faktor, der das Messergebnis beeinflusst, ist die Eintauchtiefe eines Temperaturfühlers in ein Wärmemedium. Entlang der Konstruktion, in der sich das Thermometer befindet, fließt die Wärme aufgrund des Temperaturgradienten Richtung Umgebungstemperatur. Es kommt zu einer Wärmeableitung. Um nicht eine beliebige Temperatur entlang des Gradienten zu messen, muss das Thermometer so tief eingetaucht werden, bis das Kleinklima um den Sensor mit gleicher Temperatur gesättigt ist. Es darf dort also keine Wärme mehr abfliessen.

Eine gebräuchliche Regel, um die Mindest-Eintauchtiefe zu ermitteln, ist folgende:

Es gibt einen einfachen Test, um zu überprüfen, ob die Mindest-Eintauchtiefe erreicht ist. Der Temperaturfühler kann um 2 cm aus dem Medium herausgezogen, besser jedoch tiefer ins Medium eingetaucht werden. Wenn eine Lageveränderung des Thermometers nicht mehr zu einer Veränderung der angezeigten Temperatur führt, ist das Thermometer tief genug eingetaucht.

2. Einflussfaktor Eigenerwärmung:
Bei der Temperaturmessung mit Widerstands-Thermometern fliesst Strom durch einen Messwiderstand. Dieser Strom erwärmt den Messwiderstand. Das Maß der Erwärmung ist abhängig von der Höhe des Stromes, aber auch von den verwendeten Messwiderständen. Wird bei Normalthermometern ein Messstrom von 0,5 bis 1 mA angelegt, können Eigenerwärmungs-Werte zwischen 1 und 5 mK ermittelt werden. Bei kleinen, drahtgewickelten Messwiderständen, insbesondere bei Dünnschicht-Messwiderständen, kann die Eigenerwärmung je nach Messstrom bis zu 1°C betragen. Bei Widerstands-Thermometern, die zur Kalibrierung eingereicht werden, sollte der verwendete Messstrom angegeben werden. Kalibrierlabore sollten die Eigenerwärmung bestimmen können und dem Anwender angeben, wie stark die Eigenerwärmung des speziellen Temperaturfühlers vom Messstrom abhängig ist.

3. Einflussfaktor Anbindung:
Ein weiterer Faktor, der auf das Messergebnis Einfluss nimmt, liegt in der Konstruktion des  Fühlers. Ist beispielsweise der Messwiederstand bzw. das Thermoelement des Fühlers im eigenen Schutzrohr von Luft umgeben, wird der Sensor die Temperatur der Umgebungsluft messen. Und die muss nicht zwangsläufig die gleiche sein, wie die der zu erfassenden Mediumstemperatur im Kalibrator. Denn Luft ist ein sehr schlechter Wärmeleiter.

Die Suche nach dem „µK“ kann beginnen!

Nachdem ich bereits auf der Fachtagung „Temperatur 2009“ in Berlin einen Vortrag über die ersten ISO-TOWER Prototypen gehalten habe (Temperatur 2009 – Tradition und Innovation), ist es diese Woche endlich soweit:

Die erste ISO-TOWER Serie ist in Deutschland angekommen!

ISO-TOWER

Die technischen Daten der ISO-TOWER sind für Tischgeräte beeindruckend. Um Vergleichsmessungen gegen unsere eigenen Normale und gegebenenfalls auch mit der PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) machen zu können, haben wir extra UKAS-Kalibrierungen mit den kleinsten Messunsicherheiten durchführen lassen.

UKAS-Zertifikate der ISO-TOWER

Das sind die Messunsicherheiten:

Sn:  0,8 mk (k=2)
Zn:  1mk (k=2)
Al:  2mK (k=2)

Neben den UKAS-Zertifikaten umfasst die Kalibrierung noch weitere Angaben. Nämlich über die Reinheit der Fixpunktmaterialen, des Grafits und Angaben über das verwendete Gas und des Gasdrucks in der Zelle. Alles in allem entspricht es einer Kalibrierung, wie sie bei primären Fixpunktzellen für nationale Laboratorien durchgeführt wird.

Wie sich die Arbeit mit den ISO-TOWERN im Alltag gestaltet und über die Ergebnisse der ersten Messreihen werde ich in weiteren Blog-Einträgen berichten.

Der Multifunktionskalibrator
In einem unserer letzten Schulungsseminare wurde ich gefragt, ob es ein Gerät gibt, mit dem man so viel Kalibrieraufgaben wie nur möglich bearbeiten kann. In der Tat, so etwas gibt es. Es handelt sich um einen Multifunktionskalibrator. Es ist ein komplettes Temperaturkalibrierlabor. Er besteht aus einem Grundgerät, dem Metallblockkalibrator mit Temperaturanzeige. Über eine Steckverbindung kann ein Referenzthermometer angeschlossen werden.

Vorteil
Der Vorteil des Multifunktionskalibrators liegt in der Möglichkeit, optional verschiedene Einsätze verwenden zu können.

Verwendungsmöglichkeiten
Im Folgenden sind die 6 Möglichkeiten der Verwendung eines Multifunktionskalibrators aufgelistet:

1. Es können anhand verschiedener Standard-Metallblockeinsätze normale, gerade, industrielle Fühler unterschiedlichen Durchmessers kalibriert werden.
   
2. Für abgewinkelte Fühler kann, anstatt des Standard-Metallblockeinsatzes, ein umgewälztes Flüssigkeitsbad eingesetzt werden, um dann die unbekannten Temperaturfühler mit dem Referenzfühler zu verglichen.
   
3. Wenn das Grundgerät kühlen kann, können in dem umgewälzten Flüssigkeitsbehältnis auch sekundäre Fixpunkte, wie der Eis- und Siedepunkt von Wasser dargestellt werden. Dazu wird entmineralisiertes Wasser verwendet. Das umgewälzte Flüssigkeitsbehältnis darf vorher jedoch nicht mit einer anderen Flüssigkeit benutzt worden sein.
   
4. Des Weiteren kann der Multifunktionskalibrator als Oberflächenfühler-Kalibrator eingesetzt werden. Durch den Einsatz eines speziellen Sets können Temperaturfühler kalibriert werden, die zur Messung von Oberflächentemperaturen eingesetzt werden. Auch für dieses System gibt es einen Referenzfühler, der an die Anzeige des Grundgerätes angeschlossen wird.
   
5. Auch Strahlungssysteme wie Pyrometer und Wärmebildsysteme können kalibriert werden. Für diesen Zweck ist der Hohlraum des Grundgerätes, in den der Einsatz platziert wird, geschwärzt. Durch den Einsatz eines speziell geformten „Schwarzen Strahlers“ kann dann die Kalibrierung bewerkstelligt werden.
   
6. Zum guten Schluss können in solchen Multifunktionskalibratoren auch Fixpunktzellen in Betrieb genommen werden. In der Regel werden Fixpunkte wie der Quecksilber-Tripelpunkt, der Wasser-Tripelpunkt und der Galliumschmelzpunkt eingesetzt.

Die Verwendung unterschiedlicher Messinstrumente führt zu falschen Ergebnissen. Bei der Vergleichskalibrierung von Thermoelementen traten bei einem Kunden deutliche Temperaturdifferenzen auf. Nach der Schilderung des Kalibrieraufbaus war schnell geklärt, wo der Fehler lag. Für die Kalibrierung eines 3 mm Mantelthermoelementes wurde als Referenz-Arbeitsnormal ein Widerstandsthermometer (Pt100, Durchmesser 6 mm) verwendet. Es wurde also in dem geschilderten Versuch ein Thermoelement mit einem Widerstandsthermometer verglichen. Solch ein Kalibrieraufbau kann zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen führen.

Thermoelemente und Widerstandsthermometer sind nicht vergleichbar wegen ihrer unterschiedlichen Konstruktion. Ein Thermoelement führt am Boden des Kalibriervolumens eine Punktmessung durch. Ein Widerstandsthermometer macht eine integrierende Raummessung. Das heißt, im vorliegenden Fall hat das Thermoelement die Bodentemperatur des Kalibrators gemessen, während das Widerstandsthermometer eine Volumentemperatur des Blockes erfasst hat. Durch diesen fehlerhaften Kalibrieraufbau lässt sich die hohe Temperaturdifferenz erklären.

Gleiches sollte stets mit Gleichem verglichen werden.
In unseren Seminaren empfehlen wir „Gleiches mit Gleichem“ zu vergleichen und erläutern die Hintergründe. Kurz gefasst bedeutet es, dass Thermoelemente mit Thermoelementen zu kalibrieren sind. Wobei es nicht so sehr auf den Thermoelementtyp ankommt, sondern auf eine vergleichbare Konstruktion. Ebenso sollte eine vergleichbare Konstruktion bei der Kalibrierung von Widerstandsthermometern gewährleistet sein. Ein 6 mm Widerstandsthermometer mit einem 30 mm langen Messwiderstand sollte also nicht als Referenznormal für ein Widerstandsthermometer mit einem 6 mm langen Messwiderstand benutzt werden. Das ist besonders wichtig beim Einsatz von Metallblockkalibratoren. In gut umgewälzten Flüssigkeitsbädern reduziert sich, im Vergleich zu den Metallblockkalibratoren, der Messfehler etwas.

Das Temperaturvolumen kann über die Größe des Messwiderstandes und der Anschlussdrähte ermittelt werden. Als Faustformel gilt die Länge des Messwiderstandes x 1,5.

Temperatur kann nicht direkt gemessen werden. Sie wird zum Beispiel über einen Widerstandswert berechnet. In der ITS-90 ist die, zum berechnen der Temperatur notwendige, Mathematik niedergeschrieben. Die ITS-90 ist zwar schon einige Jahre alt und wird wahrscheinlich in absehbarer Zeit überarbeitet. Dennoch ist sie nach wie vor wichtig und ich werde oft gefragt, wie die ITS-90 im Laboralltag als Kennlinie sinnvoll eingesetzt werden kann.

Deswegen werde ich in diesem Blogeintrag an einem Beispiel zeigen, wie anhand der ITS-90 die zu messende Temperatur errechnet werden kann. In meinen Seminaren zeige ich das Beispiel gerne und erkläre es ausführlich.

Die ITS-90 arbeitet mit so genannten W-Werten. Der W-Wer ist das Verhältnis von gemessenem Widerstand zum letzten bekannten Wassertripelpunkt-Wert. Mit dem errechneten W-Wert und der Referenz- und Abweichungsfunktion, die der ITS-90 zu entnehmen sind, können Temperaturen bestimmt werden. Anhand folgender Formel wird der W-Wert berechnet:

W(T₉₀) = R (T₉₀)/R(273,16 K)

In dem nächsten Rechenschritt werden die Referenzfunktion (10a und 10b) und die Abweichungsfunktion (14) benötigt.

Referenzfunktion:

Parameter für die Referenzfunktion:

Abweichungsfunktion:

(Formeln und Tabelle der ITS-90 entnommen)

Ein Rechenbeispiel

Sie messen einen Widerstandswert von 31,1428 Ohm. Aus dem Kalibrierzertifikat entnehmen Sie folgende Angaben:

R(0,01°C) = 25,1648 Ohm
a = -1,6093e-03
b =  1,9911e-03

Als erstes berechnen Sie den W-Wert:

W(t90) = R(t90) / R(0,01°C)
W(t90) = 31,1428Ohm / 25,1648 Ohm
W(t90) = 1,23755404

Mir der Abweichungsfunktion (14) können Sie den Wr(t90) Wert berechnen:

Wr(t90) = 1,237824

Mit dem ermittelten Wert können Sie jetzt anhand der Referenzfunktion (10b) die Temperatur t90 berechnen:

t90 = 60,1873°C

Auf diese Art und Weise ist anhand des gemessenen Widerstandswerts, die dazugehörige Temperatur berechnet worden.

Den Originaltext der ITS-90 können Sie entweder auf  www.its-90.com entnehmen oder über meinen Blogeintrag vom 17. Juli 2009 „ITS-90 Download“ nachlesen.

Weitere Informationen finden Sie auch in der Kategorie ITS-90.