Kalibrierung eines Argon Tripel Punktes

Kalibrierung eines Argon Tripel Punktes

Kalibrierung des neuartigen ISOTECH-BONNIER Argon Tripelpunktes

 

Ein Ringvergleich zwischen Klasmeier und ISOTECH

Einleitung

J. P. Tavener[3] und G. Bonnier[4] haben einen neuartigen Argon Tripelpunkt Apparat entwickelt. Das erste Gerät wurde auf der Tempmeko 2016 [1] vorgestellt. Nach weiteren Optimierungen ist nun eine Version für SPRTs, die kürzer als 450 mm sind, verfügbar. Diese neue Version wurde im Primär UKAS Labor von ISOTECH [2] kalibriert. Zum Vergleich der Ergebnisse wurde ein Ringvergleich mit dem deutschen Labor von Klasmeier[5] durchgeführt.

Dieser Bericht zeigt die Kalibrierergebnisse des neuen ISOTECH-BONNIER Argon Tripelpunkt Apparates im Klasmeier Temperaturkalibrierlabor.

Verfahren

Um die Leistung zu bewerten und um einen Vergleich mit dem Standard Argon Tripel Punkt von Klasmeier durchzuführen, wurden eine Reihe von Kalibrierungen und Tests durchgeführt.

Am ersten Tag wurde die allgemeine Kalibrierroutine überprüft. Das Hauptziel war es, die richtigen Druckeinstellungen mit den richtigen Gewichten für ein ausreichend langes Plateau für die Kalibrierung zu finden.

Am zweiten Tag erfolgten die ersten Kalibrierungen. Der ISOTECH-BONIER Apparat wurde durch Austausch von zwei SPRTs mit dem Laborstandard von Klasmeier verglichen. Zu diesem Zeitpunkt wurde mit einem Messstrom von 1 mA gearbeitet.

Um die Reproduzierbarkeit der Kalibrierung und die Handhabung des Argon Apparates beurteilen zu können, wurde am dritten Tag die Kalibrierung vom zweiten Tag wiederholt.

Für das Kalibrierergebnis, den Absolutwert zur ITS-90 und die Messunsicherheit wurden am vierten Tag die endgültigen Null-Strom Messungen durchgeführt.

Aufbau

Der Aufbau erfolgte wie in den Veröffentlichungen [1][2] und im ISOTECH Handbuch für den Argon Tripelpunkt Apparat vorgestellt. Der Apparat hat keinen elektrischen Anschluss oder Regler um Temperatur-Sollwerte einzustellen. Stattdessen wird das Argon mit flüssigem Stickstoff gekühlt.

Die Temperatureinstellung erfolgte mittels Druckventil, welches durch Gewichte geregelt wurde.

 

Während des 4-tägigen Messverfahrens wurden insgesamt mehr als 100 Liter Flüssigstickstoff zum Herunterkühlen des ISOTECH-BONNIERs und des Labornormals verbraucht.

Normale 

SPRT’S:

Haupt SPRT: 670 SQ;  SN 109; Kalibrierung: UKAS 0175-11-05-01

2. SPRT:

670 SQ; SN 197; Kalibrierung: DAkkS 1113 D-K-15224-01-00 2007/09

MircoK Gold Messbrücke:

SN 35714-1; Kalibrierung: UKAS 0175-15-08-37

externe Referenz-Widerstände:

SRA-5684A 25 Ohm; SN: 279910; Kalibrierung: UKAS 0175-15-09-45

Argon Tripelpunkt (Labor-Normal Klasmeier):

POND K38; SN 10273

Wassertripelpunktzelle:

B12-46-210; SN 1030; Kalibrierung: DAkkS 3450 D-K-15224-01-00 2016/07

Galliumschmelzpunktzelle mit Apparat:

SN Ga 445; Kalibrierung: UKAS 0175-13-08-38

Testeinheit

ISOTECH Argon Tripelpunkt; Modell 471; SN – Prototype –

Umgebungsdruck

Der Umgebungsdruck wurde mit einer „NETATMO“ Wetterstation aufgezeichnet, die sich auf dem Firmengelände von Klasmeier befindet.

Als die Gewichte für das Druckventil vorbereitet wurden, zeigte die Messstation einen Umgebungsdruck von 1003 mbar an. Es wurden 166 Gramm für das erste Plateau verwendet. Ändert sich der Umgebungsdruck während der Kalibrierung, kann eine Anpassung der Gewichte notwendig werden. Erfahrungen zeigen, dass 1 Gramm bei einem Druckwechsel von 7 mbar benötigt wird. (Je höher der Druck, desto weniger Gewicht)

Test 1

Der erste Tag der Untersuchung wurde dazu verwendet, mit der Handhabung des Argon-Apparates vertraut zu werden und die Temperatur-Fixpunkt-Zelle zum ersten Mal von Umgebungstemperatur auf -195 °C abzukühlen. Dies benötigt erfahrungsgemäß bei der Erstinbetriebnahme mehr Zeit als an den folgenden Tagen. Darüber hinaus sollte die richtige Zusammenstellung der Gewichte gefunden werden. Die Temperatur des Stickstoffes in dem Argon-Apparat soll sehr nah und leicht über der Argon-Tripel-Punkt Temperatur von -189,3442 °C liegen. Der Temperaturverlauf wurde mit dem Haupt-SPRT (SN 109) protokolliert:

 

Test 2

Am zweiten Tag der Untersuchung wurde die Kalibrierroutine vom ersten Tag wiederholt. Der ISOTECH-BONIER Apparat wurde mit dem Argon Labor Normal von Klasmeier verglichen. Zur Kalibrierung wurden zwei SPRTs zwischen den Argon-Tripel-Punkten mehrfach ausgetauscht. Nach einer Stabilisierungszeit wurden Mittelwerte über 10 Minuten mit der entsprechenden  Standardabweichung protokolliert. Zu diesem Zeitpunkt wurde mit einem Messstrom von 1 mA gearbeitet.

Messung ISOTECH
[Ohm]
Klasmeier
[Ohm]
Messstrom
1 5,5009148 1 mA
2 5,5009581 1 mA
3 5,5009547 1 mA
4 5,5009702 1 mA

Test 3

Am dritten Tag wurde die Kalibrierung vom zweiten Tag wiederholt. Dies zeigte die Reproduzierbarkeit des Kalibrierverfahrens, der Handhabung des Apparates und der verwendeten Laborausrüstung.

Messung ISOTECH
[Ohm]
Klasmeier
[Ohm]
Messstrom
1 5,5009440 1 mA
2 5,5008933 1 mA
3 5,5009572 1 mA
4 5,5009306 1 mA

Test 4

Am letzten Tag der Untersuchung erfolgte die eigentliche Kalibrierung mit der Null-Strom-Messung. Die beiden SPRTs wurden, wie an den Vortagen, zwischen den Argon-Tripel-Punkten mehrfach ausgetauscht. Zusätzlich wurde diesmal ein Messstrom von 1 mA und 0,5 mA verwendet, um den Null-Strom-Wert berechnen zu können. Der Null-Strom-Wert ergibt den endgültigen Kalibrierwert mit dem Offset zur ITS-90 und der entsprechenden Messunsicherheit.

Messung ISOTECH
[Ohm]
Klasmeier
[Ohm]
Messstrom
1 5,5008700 1 mA
2 5,5009605 1 mA
3 5,5009804 1 mA
4 5,5009698 1 mA
Messung ISOTECH
[Ohm]
Klasmeier
[Ohm]
Messstrom
1 5,5007697 0,5 mA
2 5,5008473 0,5 mA
3 5,5008759 0,5 mA
4 5,5008575 0,5 mA
Messung ISOTECH
[Ohm]
Klasmeier
[Ohm]
Messstrom
1 5,5007363 0 mA (ex)
2 5,5008096 0 mA (ex)
3 5,5008411 0 mA (ex)
4 5,5008201 0 mA (ex)

Zusammenfassung der Messwerte

Die nachfolgende Grafik zeigt eine Zusammenfassung aller Messwerte.

Stabilität während der Untersuchung

Die Stabilität des Haupt-SPRTs (SN 109) wurde durch Messung des Wassertripelpunktes und des Galliumschmelzpunktes vor und nach der Kalibrierung überprüft. Die Messungen erfolgten mit 1 mA Messstrom mit der Standardausrüstung des Kalibrierlabors von Klasmeier.

Werte vor dem Messverfahren:

R(WTP) 25,4561542 Ohm

R(GA) 28,4625262 Ohm

W(GA) 1,1181000

Werte nach dem Messverfahren:

R(WTP) 25,4561547 Ohm

R(GA) 28,4625475 Ohm

W(GA) 1,1181008

Das verwendete SPRT war sehr stabil und die Kurzzeitdrift war zu vernachlässigen.

Ergebnisse

Die Zusammenfassung aller Messwerte mit einem Messstrom von 1 mA zeigt, dass sie alle innerhalb von 0,8 mK liegen.

Die Null-Strom-Messung von Test 4 zeigt, dass der Kalibrierwert des ISOTECH-BONNIER Apparates 0,66 mK unterhalb des Argon Labornormals von Klasmeier liegt. Das Klasmeier Labornormal liegt 69 µK unterhalb der ITS-90.

Die geschätzte Messunsicherheit des Messverfahrens liegt bei ±0,5 mK (k=2).

Diskussion

Die Untersuchung hat gezeigt, dass es mit dem neuartigen Argon-Apparat sehr einfach ist, Plateaus mit einem Slope von weniger als 1 mK über einen Zeitraum von drei Stunden zu erzeugen.

Die Zusammenfassung zeigt, dass alle Messwerte der ersten beiden Kalibriertage innerhalb von 0,8 mK liegen.

Mit den Untersuchungen in Test 4 wurde die Selbsterwärmung der verwendeten SPRT’s mit 1,2 mK bei 1 mA ermittelt.

Als Ergebnis des Ringvergleichs liegt der ISOTECH-BONNIER Argon Tripelpunkt 0,73 mK unterhalb der ITS-90. Die Messunsicherheit beträgt ±0,5 mK (k=2).

Zusammenfassung

Mit dem ISOTECH-BONNIER Argon Tripelpunkt Apparat lassen sich SPRT’S auf neuartige und sehr einfache Weise am Argonpunkt mit Messunsicherheiten von kleiner 1 mK kalibrieren.

Der Vergleich zwischen der Kalibrierung des ISOTECH-BONNIER Argon Tripelpunktes im Primär-UKAS-Labor von ISOTECH [2] und der Temperaturkalibrierung im Klasmeier-Labor ist innerhalb von 0,18 mK (k=2). Mittlerweile ist der neuen Argon Tripel-Punkt als kommerzielles Produkt erhältlich.

Referenzen

  1. A NOVEL ARGON TRIPLE POINT APPARATUS, J. P. Tavener, G. Bonnier
  2. A Novel Argon Triple Point Apparatus for Shorter SPRT’s, J. P. Tavener
  3. Isothermal Technology Limited, Southport, UK
  4. International Consultant in Metrology, France
  5. Klasmeier Kalibrier- und Messtechnik GmbH, Fulda, Germany