Methoden und Nachweis der Darstellung des Quecksilber-Tripelpunktes in einem Europa „Advanced-Blockkalibrator“

Methoden und Nachweis der Darstellung des Quecksilber-Tripelpunktes in einem Europa „Advanced-Blockkalibrator“

 

Methode und Nachweis der Darstellung des Quecksilber-Tripelpunktes in einem Europa „Advanced-Blockkalibrator“

 

Der Quecksilbertripelpunkt (-38,8344°C) ist einer der definierenden Punkte der Internationalen Temperaturskala von 1990 (ITS-90).

Isolation Quecksilber-Zell

 

 

 

Dieser Punkt kann mit einer ISOTECH Model 17724M Schlanken Quecksilber-Tripelpunktzelle und dem Europa Advanced Blockkalibrator dargestellt werden. Das Bild zeigt die Zusammenstellung der Quecksilber-Tripelpunktzelle mit den Isolierteilen in einem Europa-Blockkalibrator.

 

 

 

Vorbereitung

Nachdem die Zelle in den Europa eingeführt wurde, wird ein kalibriertes Thermometer in den Messkanal der Zelle gegeben. Um einen guten thermischen Kontakt zwischen der Zelle und dem Thermometer sicher zu stellen, wird reiner Alkohol, z. B. Ethanol oder Aceton in den Messkanal gegeben.

Um die Zelle komplett durchzufrieren, wird der Sollwert des Europas auf -40°C vorgewählt. Dabei wird vorausgesetzt, dass die Umgebungstemperatur nicht höher als 25°C ist, da die niedrigste Temperatur des Europas bei 65°C unter Umgebungstemperatur liegt. Die Temperatur in der Zelle wird ein kurzes Erstarrungsplateau zeigen, bevor sie sich am Sollwert stabilisiert.

Ist die Zellentemperatur am Sollwert stabil, wird dieser Zustand für 2 Stunden gehalten, um das Quecksilber total durchzufrieren. Während dieser Zeit kann man die Differenz des Regler-Sollwertes mit der tatsächlichen Temperatur in der Zelle feststellen.

Darstellung

Um das Schmelzplateau darzustellen, wird die Sollwert-Temperatur auf einen Wert von +0,4°C über der Temperatur des Quecksilbertripelpunktes gesetzt (hier muss nun eine mögliche Reglerabweichung berücksichtigt werden).

Die Temperatur in der Zelle wird ansteigen und sich am Quecksilbertripelpunkt stabilisieren.

Die Temperatur in der Zelle ist nun auf dem Plateau und die zu kalibrierenden Thermometer können, nach einer Vorkühlung und nacheinander, in die Zelle hinein gegeben und kalibriert werden.

Von Zeit zu Zeit sollte mit dem kalibrierten Referenz-Thermometer, eingesetzt in den Messkanal, sichergestellt sein, dass sich die Zelle immer noch auf dem Plateau befindet.

Nach einigen Stunden wird die Temperatur in der Zelle wieder steigen, bis sie sich am Sollwert, +0,4°C über dem Tripelpunkt, stabilisiert. Das Quecksilber in der Zelle ist nun komplett geschmolzen.

Wird die Zelle nun ca. 2 Stunden an dieser Temperatur gehalten, so ist sicher gestellt, dass das Quecksilber in der Zelle komplett durchgemischt ist.

Nachfolgend ist ein komplettes Schmelzplateau dargestellt.

Quecksilber Schmelzplateau

 

Um nun das Erstarrungsplateau darzustellen, wird der Sollwert auf einen Wert von
-2,0°C unter der Temperatur des Quecksilbertripelpunktes (auch hier muss die Abweichung des Reglers berücksichtigt werden) gestellt.

Die Temperatur in der Zelle wird nun bis zu einem „Supercool“ in der Zelle fallen.

An irgendeinem Punkt wird die Temperatur plötzlich wieder ansteigen, zurück bis zur Temperatur des Quecksilbertripelpunktes.

An diesem Punkt wird der Sollwert auf einen Wert von 0,4°C unter der Quecksilbertripelpunktstemperatur gewählt (unter Berücksichtigung der Reglerabweichung).

Die Temperatur in der Zelle steigt an und stabilisiert sich am Quecksilbertripelpunkt.

Wie vorher können nun zu kalibrierende Thermometer, vorgekühlt und nacheinander, in die Zelle gegeben und kalibriert werden.

Einige Stunden später wird die Temperatur in der Zelle weiter fallen bis zum gewählten Sollwert, -0,4°C unter der Temperatur des Tripelpunktes. Das Quecksilber in der Zelle wird nun komplett erstarren.

Nachfolgend ein typischer Verlauf eines Erstarrungsplateaus.

Quecksilber Erstarrungsplateau

Untersuchungsergebnis:

80% des Schmelzplateaus liegen im Bereich <1mK.

50% des Erstarrungsplateaus liegen im Bereich <0,5mK