Temperaturblog

>Der Begriff der Messunsicherheit, herausgearbeitet aus dem Begriff der Genauigkeit, ist der einzige Begriff, der die Funktion eines Gerätes beschreibt.<

Erklärung
Wenn sich jemand für den Kauf eines bestimmten Produktes interessiert, dann sieht der erste Schritt meistens immer gleich aus. Und dabei ist es unbedeutend, ob es sich um ein Auto, eine Bohrmaschine oder einen Temperatur-Kalibrator handelt.

Zu Beginn eines Kaufprozesses werden in der Regel die technischen Angaben aller zur Verfügung stehenden Produkte miteinander verglichen. Doch ist dies in Bezug auf Temperatur-Kalibratoren gar nicht so einfach, wie mir kürzlich ein Kunde mitteilte.

Im Grunde geht es um die Genauigkeit der Messgeräte. Doch ist nichts ungenauer als die Angabe der Genauigkeit. Messeinrichtungen arbeiten nämlich nie „genau“. Alle Parameter können Messabweichungen enthalten, die aus dem Endergebnis herausgerechnet bzw. in ihrer Größe abgeschätzt werden müssen. Dieser vergleichbare Endwert wird in der Messtechnik über ein Messunsicherheitsbudget ermittelt. Der wichtigste Vergleichswert für Temperatur-Kalibratoren ist also die Messunsicherheit. Leider werden viel zu oft Angaben, wie Toleranz und Stabilität oder eben Genauigkeit und Auflösung angegeben.

Zusatzinformation
Das internationale Wörterbuch der Metrologie definiert: „Messunsicherheit – Dem Messergebnis zugeordneter Parameter, der die Streuung der Werte kennzeichnet, die vernünftiger Weise der Messgröße zugeordnet werden könnte.“

Unser Kalibrierlexikon (http://www.klasmeier.com/kalibrierlexikon/) definiert: „Messunsicherheit ist ein gerechneter oder geschätzter Wert eines Bereiches, indem der wahre Wert der gemessenen physikalischen Größe liegt.“

Die alte Thermoelement-Theorie
In der so genannten alten Thermoelement-Theorie wird davon ausgegangen, dass Thomson-, Peltier- und Seebeck-Effekte in einer festen Beziehung zueinander stehen. Daraus resultiert die Vorstellung, dass die Entstehungsquellen von Thermospannungen die Verbindungsstellen der Thermopaare sind. Dem entsprechend wird in der alten Thermoelement-Theorie den Kontaktstellen eine übergeordnete Rolle zugewiesen.

Das neue Temperaturgradienten-Modell
Die alte Thermoelement-Theorie liefert jedoch insbesondere bei der Betrachtung von Inhomogenitäten keine befriedigenden Ergebnisse. So wurde ein neues Modell entwickelt, das so genannte Temperaturgradienten-Modell. Kernaussage dieser Theorie ist die Annahme, dass Thermospannungen nicht in den Kontaktstellen der Thermopaare, sondern in dem Temperaturverlauf längs des Thermoelements, entstehen.

Erklärung
Eine Vorstellung dieser Theorie bekommt man beim Betrachten dieser Abbildung:

Schaubild Temperaturgradient und Spannung

Die Thermospannung entspricht dem Integral des Seebeck-Koeffizienten S _A/B.

Daraus resultiert die im Folgenden angegebene Thermospannung:

Dem Beispiel ist zu entnehmen, dass die Thermospannung im Bereich von T₂ – T₆ entsteht. Diese Thermospannungen werden zwischen T_V und T_M nicht an den Messstellen generiert, sondern im Temperaturverlauf des Thermoelementes. Wird davon ausgegangen, dass das Thermoelement aus einem homogenen Material besteht, hat der Temperaturverlauf zwar keinen Einfluss auf die Messergebnisse, aber dennoch Konsequenzen für die praktische Arbeit mit Thermoelementen.

Fazit
Durch die neue Theorie des Temperaturgradienten-Modells hat sich der Fokus von der Vergleichs- bzw. Messstelle zu den Temperaturverläufen und Materialeigenschaften der Thermopaare verlagert.

Seit kurzem wird von uns neben diesem Temperaturblog noch eine private Wetterstation in Fulda betrieben.

Wir messen sämtliche Daten rund um das regionale Wetter. Dazu zählt natürlich die aktuelle Temperatur, aber es werden auch Feuchte, Luftdruck, Regenmenge, Windstärke sowie Windrichtung ermittelt. Diese Information stellen wir auf einer Website frei zur Verfügung. Die Wetterdaten werden dort viertelstündlich aktualisiert.

Also, ein kurzer Blick auf www.wetter-fulda.de (oder über http://www.temperaturblog.de/wetter-fulda/) und Sie sehen schnell, ob Sie heute in Fulda eine Jacke brauchen oder nicht. Ergänzt werden unsere Daten durch die offizielle, regionale Drei-Tages-Wettervorhersage des Deutschen Wetterdienstes.

Schauen Sie mal rein!

Die Fachausschusssitzung „Temperatur und Feuchte“ des DKD (www.dkd.eu) hat am 15. und 16. Juni 2010 in Berlin getagt.

Zu diesem Anlass wurde ich eingeladen einen Vortrag über die ISO-TOWER zu halten. Da ich seit Oktober 2009 bereits auf diesem Temperaturblog über unsere Untersuchungen mit den ISO-TOWERN berichte, soll die Zusammenfassung der bislang gewonnen Erkenntnisse an dieser Stelle nicht fehlen. Neben dem Vortrag habe ich des weiteren ein Paper erstellt, das ich ebenfalls gerne diesem Eintrag beifüge.

Hier finden Sie die Folien (Fachvortrag ISO-TOWER) zu meinem Vortrag und das Paper (Paper ISO-TOWER).

„Die Thermometer sind ohne Widerrede eine der hübschesten Erfindungen der modernen Physik, welche zugleich am meisten zu deren Fortschritt beigetragen haben.“

Mit diesem Zitat des Natur- und Materialforschers René-Antoine Ferchault de Rêamur werden Interessierte auf der Website des ersten Deutschen Thermometermuseums begrüßt. Rêamur entwickelte im frühen 18. Jahrhundert eine Temperaturskala, das Grad Rêamur, welche erst 1901 vom Grad Celsius abgelöst wurde.

Die physikalische Größe Temperatur fasziniert heute wie damals die Menschen.

Seit dem Jahr 2002 werden in dem ersten Deutschen Thermometermuseums im thüringischem Geraberg sowohl historische Thermometer wie auch Exemplare der Neuzeit ausgestellt. Zudem kann ein Besucher viel über die Geschichte der Temperaturmessung erfahren, angefangen von Galileo Galilei über Berührungsthermometer bis zur heutigen technischen Temperaturermittlung durch Widerstandsthermometer, Thermoelemente und elektronische Messverfahren.

Wer mehr über das Deutsche Thermometermuseum erfahren möchte, wird im Internet unter www.thermometermuseum.de fündig. Einen Besuch im geraberger Museum kann ich allen Temperaturinteressierten wärmstens empfehlen.

Fixpunktzellen können mit Kunstwerken verglichen werden. Je älter sie werden, desto wertvoller sind sie und den Besitzern ist viel daran gelegen sie lange in gutem Zustand zu erhalten. Übertragen auf Fixpunktzellen heißt es Folgendes. Je öfter diese verwendet werden, desto besser kennt man das Verhalten der Zelle. Man spricht dann von deren Historie.

Leider kommt es immer wieder vor, dass Fixpunkzellen während eines Kalibriervorganges beschädigt werden. Im besonderen sind Aluminiumfixpunktzellen davon betroffen.

Wie kommt es zu einer Beschädigung und was kann der Anwender tun, um eine solche zu verhindern?

Während eines Kalibriervorganges kommt es beim Schmelzen der Fixpunktmaterialien zu einem Volumensprung. Der Grund dafür ist, dass die Temperaturfixpunkte der ITS-90 aus nichtpolymeren Kristallgittern bestehen. Der Volumensprung führt zu einer Ausdehnung des Fixpunktmaterials, die bei den meisten Materialen beherrschbar ist. Bei Aluminium ist dieser Volumensprung jedoch besonders groß. Er beträgt circa 7% des Materials. Damit dieser Volumensprung nicht, in Folge von Druckeffekten in den Fixpunkten, zu einer Beschädigung führt, muss verhindert werden, dass sich beim Schmelzen so genannte Materialbrücken im oberen Bereich des Fixpunktmaterials bilden. Die Materialbrücken können verhindert werden, indem man Kalibrierbäder mit sehr kleinen vertikalen Temperaturgradienten einsetzt, wie es zum Beispiel in Wärmerohren der Fall ist.

Werden Aluminiumfixpunktzellen nicht in Wärmerohren in Betrieb genommen, kommt es zu einer charakteristischen Beschädigung dieser Zellen. Stehen keine Wärmerohre zur Verfügung, können alternativ Kalibrieröfen mit mehreren Heizzonen verwendet werden. Die Temperatur der einzelnen Heizzonen muss regelmäßig untersucht und individuell auf jeden Fixpunkt angepasst werden. Da es keine perfekten Temperaturgradienten gibt, ist grundsätzlich zu beachten, dass die Temperatur im oberen Bereich der Fixpunktzellen beim Schmelzen höher als am Boden sein sollte. Die Art und Weise wie Temperaturgradienten ermittelt und eingestellt werden können, wurde bereits 1990 in den „Supplementary Information of the ITS-90“ veröffentlicht.

Fixpunktzellen

Das Bild zeigt zwei Fixpunktzellen. Die untere Zelle ist intakt, bei der oberen ist das Fixpunktmaterial ausgelaufen.

In dem letzten Blogeintrag über die ISO-TWOER berichtete ich von der Reproduzierbarkeit von Aluminium. Nun möchte ich die Untersuchungsergebnisse unseres Zink- und Zinn-ISO-TOWERS vorstellen.

Zielsetzung
Ziel der Untersuchungen war herauszufinden, wie reproduzierbar sich die beiden anderen ISOTOWER im Vergleich zum Aluminium-ISO-TOWER verhalten.

Ausstattung
Versuchsaufbau und Durchführung entsprechen in etwa dem der ersten Untersuchung und kann in dem Blogeintrag über die Reproduzierbarkeit von Aluminium nachgelesen werden. Folgende Ausstattung wurde verwendet:

Die Einstellung des Emersion Compensator wurde vor Versuchsbeginn einmalig ermittelt und während den Kalibrierungen nicht mehr verändert.

Als Referenzmessbrücke wird eine MicroK 400 verwendet, die mit der RS232-Schnittstelle mit dem PC verbunden ist. Dadurch können Messschriebe protokolliert und gespeichert werden.

Als Messstellenumschalter wird ein MikroSkanner verwendet. Der MicroSkanner ist mittlerweile voll im Labor integriert und wird über die MicroK angesteuert und ausgewertet. Es ist somit nicht mehr notwendig den MicroSkanner über eine Schnittstelle mit dem PC zu verbinden.

Als Referenzwiderstände werden Tinsley-25 Ohm-Widerstände verwendet. Diese sind temperiert; die Temperatur der Widerstände wird erfasst und sie werden direkt als externe Referenzwiderstände an die MicroK 400 angeschlossen, wobei der Kalibrierwert in die MicroK einprogrammiert wird.

Schwachstellen
Schwächstes Glied der Messkette in diesem Versuchsaufbau sind die Widerstandsthermometer, da sie durch Verwendung bei hohen Temperaturen driften können. Deswegen werden hochstabile ISOTECH 670 Normalthermometer verwendet. Vor dem Einsatz sind diese vollständig ausgealtert worden und die Stabilität wurde mit Wassertripelpunkten nachgewiesen.

Komfortables Arbeiten
Um das Arbeiten mit den ISO-TOWERN möglichst einfach und komfortabel zu gestalten, können diese durch einen Timer oder die RS232-Schnittstelle automatisiert werden. Am einfachsten geht das, indem die ISO-TOWER beziehungsweise das Fixpunktmaterial in den ISO-TOWERN über Nacht durchgeschmolzen wird, sodass am Beginn des Arbeitstages nur noch die Erstarrung initiiert werden muss. Das Schmelzen kann voll automatisiert werden. Durch das Automatisieren der ISO-TOWER ist sichergestellt, dass an jedem Arbeitstag an den Temperaturfixpunkten gearbeitet werden kann. Darüber hinaus erhöht die Automatisierung die Reproduzierbarkeit der Fixpunktplateaus.

Messergebnisse
Hier sind nun die Messergebnisse der letzten Wochen. Der hydrostatische Druckeffekt und die Eigenerwärmung sind bei den angegebenen Widerstandswerten schon korrigiert.

Aluminium-ISO-TOWER
Erstarrungsplateau vom 18.11.2009: 85,64842983 Ohm
Erstarrungsplateau vom 19.11.2009: 85,64841248 Ohm
Differenz der 2 Plateaus: 0,0000173 Ohm

Zink-ISO-TOWER
Erstarrungsplateau vom 20.01.2010: 65,86012406 Ohm
Erstarrungsplateau vom 21.01.2010: 65,86012787 Ohm
Differenz der 2 Plateaus: 0,0000038 Ohm

Zinn-ISO-TOWER
Erstarrungsplateau vom 02.02.2010: 48,52849764 Ohm
Erstarrungsplateau vom 03.02.2010: 48,52849100 Ohm
Differenz der 2 Plateaus: 0,0000066 Ohm

Fazit
Diese Untersuchungsergebnisse zeigen, dass im täglichen Laborbetrieb anhand der ISO-TOWER mit relativ kleinen Messunsicherheiten und einer hohen Reproduzierbarkeit gearbeitet werden kann.

Ergänzend zu meinem letzten Blogeintrag vom 13. Januar 2010 (Hydrostatische Druckkorrektur) möchte ich heute etwas über die Eigenerwärmung von Widerstandsthermometern schreiben.

Warum sollte die Eigenerwärmung beachtet werden:
Neben der Korrektur des Hydrostatischen Drucks, kann es für eine Kalibrierung wichtig sein, die Eigenerwärmung zu berücksichtigen. Bei einer industriellen Temperaturmessung ist dies oftmals nicht notwendig, soll jedoch genau gearbeitet werden, muss die Eigenerwärmung bei der Kalibrierung von Widerstandsthermometern berechnet werden. Denn für präzise Kalibrierungen ist es bedeutend selbst kleinste Messfehler zu vermeiden.

Warum es zur Eigenerwärmung kommt:
Um den Widerstandswert eines Widerstandthermometers zu messen, ist es notwendig, mit einem Messstrom zu arbeiten. Dieser führt aber, ähnlich einer Heizspirale, dazu, dass sich der Messwiderstand erwärmt. Diese Erwärmung führt je nach Messstrom und Widerstand zu einem Messfehler von 0,1 mK bis 100 mK (Erfahrungswerte DKD Labor Firma Klasmeier).

Berechnung der Eigenerwärmung:
In der Praxis hat man sich darauf geeinigt, Messergebnisse immer beim “Messstrom Null” anzugeben. Das bedeutet, der Messstrom wird mathematisch korrigiert und auf den theoretischen Wert Null zurück gerechnet.

Das kann mit diesem mathematischen Modell geschehen:

Es ist aus der Formel zu erkennen, dass bei der Verwendung von zwei verschiedenen Messströmen zwei Widerstandswerte gemessen werden müssen. REigen ist der Korrekturfaktor, der von R1 abgezogen wird, um den theoretischen Widerstandswert bei I=0 zu erhalten.

Gerade heute wurde ich wieder einmal danach gefragt, inwieweit der Hydrostatische Druck bei einer Kalibrierung zu berücksichtigen ist. Der Einfluss des Hydrostatischen Drucks sollte als folgendem Grund stets berechnet und das Endergebnis einer Kalibrierung entsprechend korrigiert werden:

Alle Temperaturen, die in der ITS-90 definiert werden, beziehen sich auf die Oberfläche des jeweiligen Materials der Fixpunktzelle. Doch mit steigender Eintauchtiefe in das Material der Fixpunktzelle verändert sich der Druck und damit auch die Temperatur. Da der Temperaturfühler jedoch aufgrund der Wärmeanbindung in die Fixpunktzelle eingetaucht sein muss, und nicht an der Oberfläche platziert werden kann, ist eine entsprechende Korrektur der Temperatur notwendig. Der korrigierte Widerstandswert kann folgendermaßen ermittelt werden:

R(Hydro) = korrigierter Widerstandswert
R = Gemessener Widerstandswert in der Fixpunktzelle
E = Eintauchtiefe des Messkanals von der Oberfläche der Schmelze
m = Länge der Meßspirale des Temperaturfühlers
F = Korrekturfaktor (der ITS-90 entnommen; ITS-90 Download)

Quecksilber 7,1 [mk/m]
Wasser -0,73 [mk/m]
Gallium -1,2 [mk/m]
Indium 3,3 [mk/m]
Zinn 2,2 [mk/m]
Zink 2,7 [mk/m]
Aluminium 1,6 [mk/m]

Die Grundsatzuntersuchungen des Aluminium-ISO-Tower sind abgeschlossen.
Zu den Grundsatzuntersuchungen zählt unter anderem die Feststellung der Reglerabweichung zur Absoluttemperatur, welche mittlerweile ermittelt wurde. Des Weiteren ist der Immersioncompensator soweit optimiert worden, dass bei verschiedenen Eintauchtiefen keine relevanten Fehler mehr auftreten.

Die ersten Erstarrungsplateaus des Aluminium ISO-Towers sind durchgefahren:
Da ein Erstarrungspunkt im Vergleich zu einem Schmelzpunkt mit einer höheren Reproduzierbarkeit wiederholt werden kann, habe ich mit dem Aluminium-Erstarrungspunkt begonnen. Die Erstarrungstemperatur von Aluminium liegt bei 660,323°C.

Versuchsvorbereitung
Im ersten Schritt muss das Aluminium des ISO-Towers langsam und kontrolliert durchgeschmolzen werden. Das geschieht, indem die Temperatur des ISO-Towers zunächst einmal auf 2°C unterhalb der Schmelztemperatur von Aluminium eingestellt wird. Nachdem sich der ISO-Tower stabilisiert hat, wird im zweiten Schritt die Temperatur auf 1°C oberhalb der Schmelzpunkttemperatur eingestellt. Um sicher zu stellen, dass das komplette Aluminium durchgeschmolzen ist, sollte die Temperatur weiter erhöht werden, insgesamt auf 2°C oberhalb der Erstarrungstemperatur. Der Zeitpunkt, an dem das komplette Aluminium im ISO-Tower durchgeschmolzen ist, kann recht einfach durch das Ablesen des mitgeschriebenen Temperaturverlaufs ermittelt werden.

Erstarrung
Wenn sich das Aluminium im ISO-Tower garantiert im flüssigen Zustand befindet, kann mit der eigentlichen Erstarrung begonnen werden. Die Reglertemperatur des ISO-Towers wird nun wieder gesenkt, beispielsweise auf 1°C unterhalb der Erstarrungstemperatur des Aluminiums. Da das Aluminium jedoch in einem hochreinen Zustand vorliegt, kann es nicht selbständig erstarren, auch wenn dessen Temperatur unterhalb der eigentlichen Erstarrungstemperatur liegt. Der Erstarrungsprozess muss deswegen manuell in Gang gesetzt, also initiiert werden. Man spricht dabei vom sogenannten Supercool-Effekt. Der Supercool wird z. B. mit einem Glasstab initiiert. Dabei wird der Glastab in den Messkanal eingeführt. Durch die Kälte, die mit dem Glasstab in die Fixpunktzelle gebracht wird, wird der Supercool-Effekt eingeleitet und das Aluminium beginnt zu erstarren. Der Prozess der Erstarrung dauert ungefähr 10 Stunden.

Ergebnis
Die Grafiken 1 und 2 zeigen die ersten beiden Erstarrungskurven, die mit dem Aluminium ISO-Tower aufgenommen wurden. Als Erstarrungstemperatur wird der maximale Temperaturwert während der Erstarrung angenommen. Der Maximalwert der Kurve in der ersten Graphik kann bei 85,648473 Ohm ermittelt werden, der Maximalwert der Kurve in der zweiten Graphik bei 85,648441 Ohm. Die Differenz der beiden Aluminiumerstarrungen beträgt ungefähr 300µK. Das ist ein ganz hervorragendes Ergebnis für die allerersten aufgenommenen Kurven des Aluminium ISO-Towers.

Grafik 1

Grafik 2